Sensores Ecoflex/grafeno mejorados de arrugas multiescala y jerárquicos integrados con humanos

npj Flexible Electronics volumen 6, número de artículo: 55 (2022) Citar este artículo

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Los sensores extensibles/flexibles de última generación han recibido demandas estrictas en cuanto a sensibilidad, flexibilidad, linealidad y capacidad de medición de amplio rango. En este documento, presentamos una metodología de sensores de tensión basados en compuestos de grafeno/Ecoflex mediante la modulación de arrugas multiescala/jerárquicas en sustratos flexibles. El sensor muestra una sensibilidad ultraalta con un factor de calibre de 1078,1, una capacidad de estiramiento del 650 %, un tiempo de respuesta de ~140 ms y una durabilidad de ciclo superior. Puede detectar señales fisiológicas de amplio rango, incluidos movimientos corporales vigorosos, monitoreo del pulso y reconocimiento de voz, y usarse para monitorear la respiración humana en tiempo real utilizando una plataforma en la nube, lo que muestra un gran potencial para el Internet de las cosas de atención médica. Se pueden detectar con precisión gestos complejos/lenguaje de signos. La interfaz hombre-máquina se demuestra mediante el uso de un guante con sensor integrado para controlar de forma remota un manipulador externo para desactivar una bomba de forma remota. Este estudio proporciona estrategias para diagnóstico médico en tiempo real/largo alcance y asistencia remota para realizar tareas peligrosas en los campos industrial y militar.

Los sensores de tensión flexibles, estirables y portátiles han recibido mucha atención recientemente porque se pueden aplicar grandes tensiones sobre sustratos flexibles, flexibles, estirables o curvos. Transforman eficazmente deformaciones mecánicas complejas en señales eléctricas, lo que resulta prometedor para aplicaciones en sistemas de seguimiento de la salud humana, Internet de las cosas portátil (WIoT), interacción hombre-máquina y robótica blanda, etc.1,2,3,4,5. Estos sensores de deformación estirables/flexibles/portátiles pueden soportar una deformación mucho mayor (hasta un 500 %) y una deformación significativa en comparación con sus homólogos rígidos (normalmente con una deformación inferior al 5 %)6. Por lo tanto, se exploran para realizar mediciones precisas e in situ en superficies de formas complejas. Actualmente se encuentran disponibles varios tipos de sensores de tensión extensibles, por ejemplo, sensores capacitivos7,8, sensores resistivos9,10, sensores triboeléctricos11,12 y sensores piezoeléctricos13,14. Entre ellos, los de tensión resistiva se han utilizado ampliamente para aplicaciones de detección portátiles, porque no sólo tienen estructuras simples, un circuito de lectura conveniente y procesos de microfabricación de bajo costo, sino que también ofrecen buena capacidad de estiramiento, alta sensibilidad y flexibilidad15,16.

Recientemente, la investigación relevante se ha centrado en materiales conductores integrados con polímeros flexibles para fabricar sensores de tensión. Para este fin se han aplicado diversos materiales como negros de humo (CB), nanopartículas (NP), nanotubos de carbono (CNT), grafeno, nanocables (NW) y micro/nanoestructuras híbridas17,18,19,20,21,22. 23. Entre ellos, los carbonos de baja dimensión (incluidos CB, CNT y grafeno) son muy atractivos debido a su buena flexibilidad, gran relación superficie/volumen, buena estabilidad química y térmica y buena conductividad eléctrica24,25,26.

Para realizar sus aplicaciones prácticas, estos sensores deben poseer alta sensibilidad y gran capacidad de estiramiento. Sin embargo, su sensibilidad y capacidad de estiramiento a menudo se consideran contradictorias entre sí. Por lo tanto, muchos investigadores propusieron varios métodos de ingeniería de superficies y de interfaces (como microestructuras en escamas de pez27, formación de microfisuras reversibles28, arquitectura de matriz de microprismas29, ingeniería de interfaces ácidas30 y estructuras de arrugas, etc.31,32,33) para resolver este dilema y lograr altas sensibilidades y amplios rangos de detección de cepas. Entre estos métodos, la aplicación de estructuras arrugadas es una de las estrategias predominantes. Anteriormente Pegan et al. propusieron un sensor de deformación de platino arrugado y lograron una deformación de tracción del 185% y un factor de calibre (GF) de 4234. Basado en un diseño estructural multiescala, Xue et al. propusieron un sensor de tensión que utiliza grafeno y una película de carbono nanocristalina con estructuras arrugadas, lo que demuestra un GF ultraalto de 107135. Chu et al. fabricaron un sensor basado en arrugas utilizando un método de preestiramiento y demostraron una tensión de hasta el 300%36. Sin embargo, estos sensores de deformación desarrollados todavía son difíciles de lograr una alta sensibilidad combinada (GF > 1000) y una alta capacidad de estiramiento (>500%), así como respuestas ultrarrápidas y capacidades para una amplia gama de detecciones de deformación. Es fundamental explorar diferentes estrategias para superar tales limitaciones y desarrollar sensores de deformación que sean altamente sensibles y extensibles, con buena estabilidad y respuestas ultrarrápidas, así como una detección de deformación de amplio rango.

En este estudio, se propone una estrategia de ingeniería de interfaz para diseñar y fabricar sensores de tensión compuestos flexibles de grafeno/Ecoflex aplicando mecanismos de arrugas sobre el sustrato Ecoflex. Hemos aplicado un método rentable y de dos pasos para el tratamiento de la superficie del sustrato Ecoflex (p. ej., solidificación asistida por etanol y luego inmersión en éter de petróleo) para formar patrones de arrugas a micro y nanoescala, como se muestra en la Fig. 1a. Esto puede aumentar sustancialmente las áreas de superficie específicas y la unión interfacial entre Ecoflex y el grafeno, mejorando así significativamente su sensibilidad a la tensión. El sensor de tensión flexible/estirable fabricado exhibe una alta sensibilidad con un GF de 1078,1, una gran capacidad de estiramiento con una tensión de hasta el 650 %, una buena durabilidad del ciclo (por ejemplo, 3000 ciclos con una tensión del 200 %) y un tiempo de respuesta rápido. de ~140 ms. El sensor es capaz de detectar y capturar señales fisiológicas de amplio rango, desde el sonido del habla y la vibración del pulso hasta movimientos corporales vigorosos. También se puede aplicar para la monitorización de la respiración humana en tiempo real desde una plataforma en la nube y por múltiples usuarios (Fig. 1b). También se demuestran gestos complejos y lenguajes de señas, y la desactivación remota de bombas (Fig. 1b) con una interfaz hombre-máquina. Todas estas funciones se han logrado utilizando un guante con sensor integrado para controlar de forma remota un manipulador externo. Este trabajo muestra el gran potencial del sensor flexible para diagnóstico médico en tiempo real/largo alcance y asistencia remota para realizar tareas peligrosas en los campos militar e industrial.

a Ilustraciones esquemáticas de los procesos de fabricación de los sensores de deformación Ecoflex arrugados/grafeno; b Diagramas de los sensores flexibles que pueden detectar y capturar señales fisiológicas del cuerpo humano, unidad de adquisición de señales, unidad de análisis de señales, monitoreo de plataforma en la nube y bomba de desactivación remota; c Fotografías del sensor de deformación de grafeno/Ecoflex bajo tensiones de 0%, 300 y 650%; d La resistencia inicial de cuatro tipos de sensores de deformación de grafeno/Ecoflex; e los cambios de resistencia relativa (∆R/R0) frente a la deformación para cuatro tipos de sensores de deformación de grafeno/Ecoflex.

La Figura 1a ilustra esquemáticamente el método de dos pasos propuesto con la estrategia de ingeniería de interfaz basada en arrugas superficiales generadas en Ecoflex y los procedimientos de fabricación de sensores de tensión compuestos de grafeno/Ecoflex. Se pueden ver más detalles sobre los parámetros y procedimientos de fabricación en la Figura complementaria 1.

El primer paso del método de ingeniería de interfaz es utilizar un método de solidificación asistido por etanol para generar arrugas del tamaño de una micra (características de 5 a 10 μm) en Ecoflex después de la volatilización del etanol, como se muestra en la figura 1a. Para hacer esto, los componentes Ecoflex 00–30 A y B con cada peso de 10 g se mezclaron con 2,5 ml de etanol y se curaron a 30 °C durante aproximadamente 3 h para generar un elastómero Ecoflex sólido.

El segundo paso del método de ingeniería de interfaz es utilizar un método de remojo poniendo el Ecoflex en un éter de petróleo para formar arrugas de tamaño nanométrico. Para hacer esto, el elastómero Ecoflex sólido se sumergió en una solución de éter de petróleo durante 3 h y, por lo tanto, se formó el elastómero Ecoflex hinchado con su dimensión aumentada a ~1,7 veces, y se formaron características de arrugas a nanoescala de ~250 nm en la superficie después. contracción.

Para verificar las propiedades superiores de nuestros materiales conductores de grafeno propuestos y comparar la coincidencia entre los materiales conductores de carbono y el sustrato, hemos utilizado CNT y nanohojuelas de grafeno (ambos son materiales basados en nanocarbono de alto rendimiento) como materiales conductores para fabricar sensores de tensión. para comparaciones. Todos los demás procesos de preparación se mantienen iguales para todas las muestras preparadas. Los resultados experimentales se muestran en la figura complementaria 2, que demuestra que la aplicación de grafeno muestra un mejor rendimiento en comparación con los CNT.

Se agregaron nanohojuelas de grafeno con un peso de 0,06 g a un disolvente de N-metilpirrolidona (NMP, volumen de 3 ml) y agua desionizada con una proporción de volumen de mezcla de 1:4. Luego la solución mezclada se agitó ultrasónicamente durante 3 h. La función del NMP era disolver los nanoescamas de grafeno uniformemente en la solución, y la función del agua era reducir la solubilidad del grafeno en el NMP, transfiriendo así de manera efectiva los nanoescamas de grafeno del NMP al Ecoflex (consulte la Nota complementaria 3). Para investigar las influencias de la concentración de grafeno y la proporción de NMP/agua en el rendimiento de los dispositivos de grafeno/Ecoflex, variamos las concentraciones de grafeno de 1, 2, 3, 4 a 5 mg/ml, y las proporciones de NMP/agua de 1:0,5, 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, a 1:5. (Consulte la figura complementaria 3).

Luego, el Ecoflex arrugado preparado se sumergió en la mezcla de grafeno: NMP: solución de dispersión en agua, que se agitó durante 3 h usando un agitador magnético a una velocidad de agitación de 800 rpm. Esto promovió que las escamas de grafeno se adhirieran a la superficie del sustrato Ecoflex. Luego, el Ecoflex de grafeno/arrugado se limpió ultrasónicamente usando agua desionizada durante 30 minutos y luego se secó a 85 °C (en un horno de vacío) durante 3 h para obtener el sensor de deformación. Para investigar la efectividad de la estrategia de ingeniería de interfaz y los cambios de Ecoflex en el rendimiento de los sensores de grafeno/Ecoflex, fabricamos cuatro tipos de muestras de Ecoflex, que se denominan Ecoflex A, Ecoflex B, Ecoflex C y Ecoflex D, y sus condiciones de proceso. se enumeran en la Tabla 1.

La Figura 1c presenta imágenes de sensores de tensión de grafeno/Ecoflex con tensiones estiradas del 0%, 300 y 650%, respectivamente, lo que demuestra su buena capacidad de estiramiento. La Figura 1d ilustra la resistencia inicial de cuatro tipos de sensores compuestos de grafeno/Ecoflex fabricados en grafeno: NMP: soluciones de agua con una relación NMP/agua de 1:4 y una concentración de grafeno de 4 mg/ml. Los resultados muestran que los valores de resistencia tanto del grafeno/Ecoflex B (aplicado solo con el diseño de tratamiento de superficie del primer paso) como del grafeno/Ecoflex C (aplicado solo con el diseño de ingeniería de modificación de la interfaz del segundo paso) son menores que los del grafeno/Ecoflex. A, porque los sustratos de Ecoflex B/C han sido modificados con etanol o empapados en éter de petróleo. Más importante aún, el grafeno/Ecoflex D (aplicado con ambos diseños de ingeniería de modificación de interfaz de dos pasos) muestra el valor de resistencia más pequeño. La Figura 1e muestra los cambios de resistencia relativa calculados (∆R/R0) de estos cuatro tipos de sensores de grafeno/Ecoflex. Los valores de GF de los sensores de deformación se calcularon usando (∆R/R0)/deformación ε. La muestra de grafeno/Ecoflex D tiene los valores más altos de GF y tiene tres regiones diferentes dentro de todo el rango de detección (con valores promedio estimados de GF de 21,0, 191,6 y 1078,1, en el rango de deformación de 0 a 200 %, 200–450% y 450–650%, respectivamente). Las pruebas de deformación en deformaciones pequeñas (Figura 4 complementaria) demuestran además que nuestro sensor puede detectar una microdeformación del 1% debido a su alto GF.

La figura complementaria 5 presenta la imagen del espectro Raman (WITec alpha300 R) y del microscopio electrónico de transmisión (TEM, FEI Tecnai G2 F20) del grafeno utilizado en este trabajo, que verifica que el grafeno tiene una estructura multicapa. La densidad de defectos calculada nD se muestra en la Nota complementaria 6, lo que indica un valor de densidad de defectos de aproximadamente 1,5867 × 1011 (cm-2). Se utilizó un microscopio de fuerza atómica (AFM, Bruker Dimension ICON) para escanear una escama de grafeno, y la imagen AFM obtenida se muestra en la figura complementaria 6. Desde la línea de sección transversal a lo largo de la altura, la escama de grafeno tiene un espesor de ~ 1,5 nm y un tamaño lateral de ~1 μm.

Para investigar los mecanismos de la estrategia de ingeniería de interfaz, se caracterizaron las morfologías de superficie y sección transversal de diferentes tipos de compuestos de grafeno/Ecoflex utilizando un microscopio electrónico de barrido (SEM, TESCAN Company). La Figura 2a presenta las imágenes SEM de las morfologías de la superficie del sustrato no tratado (Ecoflex A). Después de aplicar el tratamiento de superficie del primer paso, la superficie de Ecoflex B muestra muchas arrugas grandes del tamaño de una micra, como se muestra en la Fig. 2b y en la Fig. complementaria 7. Estas arrugas a microescala se forman principalmente cuando el etanol se volatiliza rápidamente, lo que provoca una Morfología superficial desigual37. Esto da como resultado un aumento en la superficie de Ecoflex y mejora la unión interfacial entre Ecoflex y el grafeno, lo que promueve que se adhiera más grafeno a la superficie de Ecoflex38. El efecto de mejora está fuertemente relacionado con la discretización del contacto interfacial, denominada "división de contacto", que se informa ampliamente39,40,41,42. Las morfologías SEM de sección transversal de diferentes compuestos de grafeno / Ecoflex pueden probar esta suposición, ya que la capa conductora sensible de grafeno formada en Ecoflex B (Fig. 2f) es mucho más gruesa que la de Ecoflex A (Fig. 2e). Estos cambios de microestructura disminuirán sustancialmente la resistencia y aumentarán la conductividad del compuesto.

Imágenes SEM de superficies de a EcoflexA, b EcoflexB, c EcoflexC, d EcoflexD; Imágenes SEM de morfologías transversales de e grafeno/EcoflexA, f grafeno/EcoflexB, g grafeno/EcoflexC, h grafeno/EcoflexD; Imágenes SEM de superficies para i grafeno/EcoflexA, j grafeno/EcoflexB, k grafeno/EcoflexC, l grafeno/EcoflexD.

Cuando solo se aplica el método de ingeniería de interfaz del segundo paso, la superficie de Ecoflex C muestra muchas arrugas a nanoescala en la superficie de Ecoflex (Fig. 2c). Esto se debe a que cuando el Ecoflex se empapa con éter de petróleo, las moléculas de éter de petróleo se difunden en los polímeros, provocando efectos de hinchazón. Esto da como resultado la generación de arrugas a nanoescala después de la contracción43 y aumenta significativamente el grosor de la capa conductora y sensible en la superficie de Ecoflex (Fig. 2g), en comparación con la de Ecoflex A (Fig. 2e).

Cuando se diseñó la superficie del Ecoflex utilizando la estrategia combinada de dos pasos, se forman arrugas jerárquicamente multiescala en la superficie del Ecoflex, como se muestra en la Fig. 2d. Esto aumentará en gran medida las áreas de superficie específicas de Ecoflex y mejorará la adsorción de más grafeno, lo que conducirá a la formación de una capa conductora sensible de grafeno más gruesa en el Ecoflex D (Fig. 2h) y un valor de resistencia más pequeño y una conductividad más grande. de compuesto de grafeno/Ecoflex. La figura complementaria 8 compara las diferencias en el espesor de la capa conductora de grafeno para diferentes muestras con diferentes aumentos. La Figura 2i∼l muestra las morfologías de la superficie de diferentes compuestos de grafeno / Ecoflex, con o sin aplicación de una estrategia de ingeniería de interfaz. Los resultados muestran que el grafeno adsorbido en el compuesto Ecoflex tratado con nuestra estrategia de dos pasos aparece en forma de escamas de grafeno autosuperpuestas, lo que proporciona una buena conductividad y sensibilidad.

Hay muchos estudios para explorar los mecanismos de detección de sensores de tensión basados en grafeno44. Por ejemplo, Hempel et al. informaron que la conductividad entre las escamas de grafeno vecinas está influenciada por la resistencia al contacto y las áreas superpuestas. Después de aplicar la deformación, las escamas vecinas se separan gradualmente, rompiendo así las vías de percolación y provocando una singularidad en el comportamiento resistencia-deformación45. Hassan et al. informaron que la resistencia eléctrica del sensor de tensión de grafeno cambió debido a: (a) la disminución de las áreas de superposición entre las escamas de grafeno bajo una pequeña tensión; y (b) las grietas que se propagan en la red conductora bajo una gran tensión46.

Para explicar el mecanismo de detección para nuestro caso, ilustramos el mecanismo de detección basado en los cambios de resistencia bajo procesos de estiramiento para el sensor de tensión compuesto de grafeno/Ecoflex, como se muestra en la Fig. 3a. El proceso de detección de tensión se puede clasificar en cuatro pasos. (i) Se forman escamas de grafeno densas y autosuperpuestas en su estado original. (ii) Con el aumento de la tensión, hay algunos cambios menores en las escamas de grafeno autosuperpuestas y la aparición de algunos deslizamientos y movimientos de desplazamiento. Algunas escamas vecinas se separan gradualmente, perdiendo así su estrecho contacto. La rotura de las vías de percolación se produce bajo tal tensión. (iii) Bajo una tensión relativamente grande, los fenómenos incluyen la extensión y separación de escamas de grafeno superpuestas y la formación de espacios dentro de la capa conductora de grafeno. (iv) Finalmente, hay separaciones severas de las escamas de grafeno previamente superpuestas y la formación de espacios huecos más grandes en la capa de grafeno bajo una gran tensión.

a Ilustraciones esquemáticas del mecanismo de detección de resistencia del sensor de tensión de grafeno/Ecoflex bajo un proceso de estiramiento. Imágenes SEM de vista superior del sensor de deformación de grafeno/Ecoflex con varias deformaciones: b 0%, c 50%, d 100% y e 125% f 300% y g 600%.

Para investigar más a fondo el mecanismo de detección, realizamos pruebas de tracción in situ dentro de la cámara SEM para observar la morfología del grafeno/Ecoflex bajo diversas tensiones. En primer lugar, aumentamos las deformaciones aplicadas del 0% al 125% y la deformación se limitó al 133% debido a la limitación del equipo. También realizamos los ensayos con deformaciones de tracción fijas del 300 y 600%. Los resultados obtenidos se muestran en la Fig. 3b∼g. En el estado no estirado del sensor, muchas escamas de grafeno se superponen y se empaquetan densamente en la superficie de la película (Fig. 3b) y, por lo tanto, se forma una red conductora para proporcionar al compuesto una baja resistencia.

Cuando el sensor está bajo una tensión baja (por ejemplo, por debajo del 125%), las áreas de superposición entre las escamas disminuyen como se muestra en las figuras 3c-e. Algunas de las escamas de grafeno han mostrado deslizamientos y movimientos de desplazamiento. Muchas escamas vecinas se van separando gradualmente. Se produce la rotura de las vías de percolación, lo que conduce a un aumento de la resistencia. En esta etapa, las escamas de grafeno todavía están superpuestas y principalmente apiladas horizontalmente desde la capa inferior hasta la capa superior, y todavía hay un buen contacto entre las escamas vecinas. Por tanto, las vías de percolación de las escamas de grafeno son eficaces. La variación de la resistencia es relativamente pequeña y el valor GF del sensor es bajo.

Con la aplicación de una tensión de tracción mayor, como 300% (Fig. 3f), las escamas de grafeno se separan significativamente y los patrones apilados de algunas escamas de grafeno cambian de patrones horizontales a verticales o desordenados. Por lo tanto, las escamas de grafeno superpuestas originales se separan drásticamente y las áreas superpuestas disminuyen continuamente bajo la gran tensión, lo que aumenta la sensibilidad a la tensión. Durante esta etapa, surgen algunas crestas en la superficie del sensor de tensión y estas crestas causan espacios huecos en la capa conductora de grafeno. Estas dos razones darán como resultado una reducción significativa de los canales conductores y un aumento significativo de la sensibilidad a la tensión.

Cuando la tensión aumenta al 600% (Fig. 3g), las escamas de grafeno se separan y desordenan severamente, y las áreas superpuestas entre las escamas disminuyen drásticamente. Además, la película se vuelve mucho más delgada y los espacios dentro de la capa conductora de grafeno aumentan significativamente. Esto conduce a un aumento más significativo de la resistencia y a un valor de GF notablemente alto.

La figura complementaria 3 presenta los parámetros optimizados de las concentraciones de grafeno y las relaciones NMP/agua para los sensores compuestos de grafeno/Ecoflex. Los resultados muestran que la concentración óptima de grafeno es ~4 mg/ml y la relación óptima NMP/agua es 1/4. Estos parámetros fueron elegidos para preparar los sensores.

Hemos medido los resultados de corriente versus voltaje (I – V) para el sensor de tensión bajo tensiones variadas. Como se muestra en la Fig. 4a, al estirar el sensor desde su longitud inicial hasta una tensión del 140%, todas las curvas I – V revelan relaciones lineales, lo que demuestra que la resistencia del sensor permanece bastante estable con el cambio de voltaje bajo diferentes tensiones. de 0 a 140%. Las pendientes de estas curvas I-V disminuyen con el aumento de la deformación externa, debido al aumento de los valores de resistencia con el aumento de la deformación.

a Curvas I-V del sensor de deformación bajo varias deformaciones del 0 al 140%. b El cambio en la resistencia relativa del sensor durante 12 ciclos de carga y descarga bajo diferentes tensiones (50 % ~ 300 %). c Curva de histéresis del sensor bajo diferentes tensiones. d Respuesta de resistencia relativa del sensor de deformación a diferentes frecuencias bajo una deformación del 50%. e La curva de durabilidad cíclica del sensor de tensión bajo una tensión del 200%. f La curva R/R0 en tiempo real del sensor de deformación cuando se carga con diferentes deformaciones. g La curva R/R0 en tiempo real del sensor de tensión bajo carga repetida de tensiones del 5% y el tiempo de respuesta y relajación correspondiente.

La Figura 4b presenta variaciones de las resistencias relativas para el sensor de tensión de grafeno/Ecoflex impuestas con diferentes tensiones de tracción de 50, 100, 150, 200 y 300%. Los sensores exhiben una buena respuesta de resistencia y una buena estabilidad de deformación en un amplio rango de deformación (50~300%). La Figura 4c muestra las curvas de histéresis correspondientes del sensor, y las curvas de estiramiento y liberación se superponen cuando la tensión es inferior al 200%, destacando una histéresis insignificante en los cambios de resistencia bajo diferentes condiciones de carga mecánica. Con una deformación ε mayor del 300%, la histéresis es relativamente grande. Sin embargo, la resistencia casi podría recuperarse a su estado original después del estiramiento, lo que ilustra la buena capacidad de estiramiento del sensor propuesto. La formación de la histéresis de las curvas de resistencia se debe principalmente a las diferentes escalas de tiempo asociadas con la ruptura y reformación de los contactos entre las escamas de grafeno dentro de la red, así como a la histéresis inherente asociada con la carga elastomérica47,48,49. La Fig. 4d y la Fig. 9 complementaria muestran las respuestas de frecuencia y las señales de salida del sensor de tensión con frecuencias que oscilan entre 0,05 y 0,3 y 0,5 Hz con una tensión del 50%. Los resultados muestran claramente que el sensor muestra buenas características dinámicas dentro del rango de frecuencia de 0,05 a 0,5 Hz. Con el aumento de la frecuencia, las variaciones máximas de las resistencias relativas son casi las mismas. Esto se debe principalmente a la buena adhesión y a la unión dinámica interfacial de los patrones de arrugas jerárquicos entre el grafeno y Ecoflex.

Para evaluar la sostenibilidad y la estabilidad a largo plazo, aplicamos el mismo dispositivo con una tensión máxima de ε = 200% durante 3000 ciclos de procesos repetidos de estiramiento/liberación a una velocidad de barrido de estiramiento-liberación de 100 mm min-1. La Figura 4e muestra que la respuesta eléctrica es reproducible durante toda la prueba de fatiga general con una ligera fluctuación, lo que demuestra su buena repetibilidad, estabilidad y durabilidad. Bajo una tensión de carga-carga del 300%, el sensor propuesto aún puede retener una amplitud de señal con una carga de tensión repetitiva de hasta 1500 ciclos (Figura complementaria 10).

El tiempo de respuesta del sensor también se obtuvo con la deformación de carga cambiada con una secuencia de 0–5–10–15–20–25–0%, y también con una respuesta rápida y repetitiva y un proceso de liberación a una deformación fija del 5%. Los resultados obtenidos se ilustran en las figuras 4f y g. El tiempo de respuesta de nuestro sensor de tensión desarrollado es tan corto como 140 ms (Fig. 4g). El tiempo de liberación es ligeramente mayor (~340 ms) debido a su viscoelasticidad e histéresis. Los sobrepasos bruscos se observan como se muestra en la Fig. 4g, que se debe principalmente a la relajación de la tensión de tracción bajo la tensión aplicada, causada por la viscoelasticidad del compuesto Ecoflex50,51,52.

También se investigó el efecto de la temperatura sobre los cambios de resistencia, y los resultados obtenidos se muestran en la figura complementaria 11. Los datos experimentales obtenidos muestran claramente que la temperatura puede causar ligeramente los cambios de la resistencia. No tiene una influencia aparente sobre la conductividad del sensor, en comparación con el efecto de la tensión. Creemos que los posibles métodos para minimizar o eliminar la influencia de la temperatura podrían ser: (1) adoptar un dispositivo de referencia o (2) utilizar un paquete de aislamiento térmico.

Hemos comparado el rendimiento de varios sensores de tensión estirables de tipo resistencia reportados en la literatura con el de nuestro trabajo, y los resultados se resumen en la Tabla 2. Claramente, nuestro dispositivo fabricado tiene un buen rendimiento combinado con una alta capacidad de estiramiento, gran sensibilidad y rapidez. tiempo de respuesta al mismo tiempo. En comparación con los métodos de sensores de tensión flexibles informados anteriormente, nuestra metodología tiene sus ventajas y desventajas. El proceso propuesto implica principalmente un método de tratamiento de solución, que no implica ningún equipo costoso y/o procesos de preparación complicados. Además, al controlar con precisión la concentración de la solución y la duración del tratamiento, se pueden obtener fácilmente muestras de alto rendimiento. Aunque la sensibilidad de nuestro sensor es ligeramente menor que la de los basados en el mecanismo de microfisuras28,30, el rango de detección de nuestro sensor es mucho más amplio, lo que indica que nuestro dispositivo se puede utilizar para una amplia gama de aplicaciones en escenarios de tensión tanto grandes como pequeños. Por supuesto, nuestro sensor y su proceso todavía tienen algunas limitaciones. En primer lugar, en comparación con los que se basan en un tratamiento de un solo paso, nuestro método de tratamiento de dos pasos podría aumentar el tiempo y el costo del proceso de preparación. Además, nuestro método no es compatible con IC. Finalmente, el sensor de deformación muestra sobrepasos durante su uso, lo que se debe principalmente al comportamiento de tensión-relajación de tracción bajo las deformaciones aplicadas.

El sensor se conectó a diferentes partes del cuerpo de un voluntario, por ejemplo, nudillos (Fig. 5a), muñeca (Fig. 5b) y codo (Fig. 12a complementaria), para monitorear los movimientos del cuerpo. La Figura 5a muestra los cambios de resistencia debido al movimiento del dedo índice. Cuando se doblaba el dedo hacia arriba, aumentaban las resistencias del sensor. Una flexión adicional de hasta 90° conduciría a un aumento significativo de la resistencia. Los resultados en la Fig. 5a demuestran una buena estabilidad y repetibilidad de los datos. Además, hemos realizado mediciones similares con los sensores colocados en la muñeca (Fig. 5b), y el sensor muestra buenos resultados repetibles con una flexión continua.

La resistencia relativa cambia con la flexión del dedo índice, b la flexión de la muñeca, c fonación ('Hola', 'Mañana' y 'Noche'), d movimientos sutiles de expresiones faciales (sonreír y abrir y cerrar la boca). e Ilustración esquemática de la plataforma de monitoreo de nube de big data. f Fotografía que muestra el sensor de tensión colocado en el abdomen para medir la señal respiratoria. g Interfaz de visualización de la plataforma de big data h Tres señales de respiración diferentes de un voluntario en la plataforma de datos en la nube.

El sensor de tensión se adjuntó además a la garganta de un voluntario para monitorear el sonido (Fig. 5c). Puede detectar varias palabras sonoras, como "Hola", "Mañana" y "Noche", y las curvas de respuesta muestran patrones característicos con buena repetibilidad. El sensor también puede distinguir las diferencias menores en el sonido/pronunciación, como "Bastante", "Silencio", como se muestra en la Figura complementaria 13. Nuestros estudios muestran que el sensor de tensión desarrollado tiene un gran potencial en el entrenamiento de rehabilitación del habla asistida.

Este sensor de tensión también puede capturar los movimientos de respiración y deglución del voluntario (Figura complementaria 12b). Cuando el sensor de tensión se coloca cerca de la mejilla, puede capturar expresiones y movimientos faciales sutiles (Fig. 5d), incluida la sonrisa, la apertura y el cierre de la boca. Para monitorear pequeñas señales fisiológicas, se colocó el sensor de tensión portátil en la muñeca de un voluntario y se midieron los pulsos de la muñeca tanto en condiciones de relajación como de ejercicio. Los resultados obtenidos se muestran en la figura complementaria 12c, que revela las diferencias significativas en diferentes condiciones.

Para demostrar la funcionalidad WIoT y el monitoreo en tiempo real, remoto y de múltiples usuarios, diseñamos una plataforma de nube de datos e integramos nuestro sensor con la plataforma de nube de datos para monitorear de forma remota el estado de la respiración humana en tiempo real para múltiples usuarios. La ilustración esquemática de la plataforma de monitoreo de nube de big data se muestra en la Fig. 5e. El estado respiratorio de una persona puede revelar síntomas de varias enfermedades graves (p. ej., neumonía por el nuevo coronavirus como la COVID-19 y apnea central del sueño). Los estudios anteriores de monitoreo en tiempo real se basaban principalmente en Wi-Fi o Bluetooth, mientras que nuestro monitoreo remoto en tiempo real se basa en una plataforma de nube de big data sin ninguna limitación de distancia y también puede ser accedida fácilmente por múltiples usuarios. Las Figuras 5f, g y el Video complementario 1 muestran los resultados de las pruebas experimentales, lo que demuestra que la plataforma de datos en la nube basada en nuestro sensor propuesto puede distinguir fácilmente patrones de diferentes estados respiratorios, como respiración normal, respiración profunda y respiración anormal a larga distancia (Fig. .5h). Por lo tanto, nuestro sensor de tensión flexible puede obtener señales respiratorias estables y precisas, y proporcionar datos fisiológicos críticos de los sistemas cardiovasculares para el seguimiento y evaluación de las enfermedades asociadas, a larga distancia.

Para demostrar aún más el potencial de nuestros sensores de tensión flexibles de grafeno/Ecoflex desarrollados para aplicaciones de interfaz hombre-máquina, se fabricó un guante inteligente con sensor integrado y se diseñó y fabricó el circuito correspondiente. Este guante inteligente puede reconocer gestos de las manos y controlar en tiempo real el manipulador externo, y los resultados se muestran en la Fig. 6a. El sistema incluía cuatro partes: es decir, la unidad de adquisición de datos, la unidad de procesamiento de datos, la unidad de transmisión de datos y la unidad de control. La unidad de adquisición de datos constaba de un circuito divisor de voltaje y cinco canales convertidores de analógico a digital (ADC), que convertían las señales de resistencia en señales de voltaje y luego en datos de voltaje digitales. Se colocaron cinco sensores de tensión de grafeno/Ecoflex en cada dedo del guante y se conectaron al circuito de adquisición que estaba conectado al guante. Cuando se doblaba o enderezaba el dedo, se adquiría y reconocía la resistencia del sensor de tensión correspondiente. La unidad de procesamiento de datos constaba de una MCU (unidad de microcontrolador) de alto rendimiento, equipada con un chip ATmega328P. La MCU funcionaba con una batería y proporcionaba una salida de voltaje de puerto de 3,3 V. La unidad de transmisión de datos constaba de un módulo Bluetooth y un módulo RF, y los datos de respuesta se transmitían a través de un módulo Bluetooth y se registraban mediante una PC de forma inalámbrica. La unidad de control incluía un módulo de radiofrecuencia inalámbrico, un módulo controlador (Arduino nano) y un manipulador con varios motores que imitaban una serie de movimientos humanos.

a Esquema de circuito que muestra la transducción, el procesamiento y la transmisión inalámbrica de señales mediante el uso de sensores de tensión de grafeno/Ecoflex para realizar el reconocimiento y el control de gestos. b Fotografías de un 'guante de datos' montado con los sensores de tensión de grafeno/Ecoflex ensamblados para realizar una serie de gestos y los cambios de resistencia relativos de cada sensor de tensión al expresar las letras 'A', 'B', 'E', 'H ''R' e 'Y'. c Fotografías de control por gestos. d Diagrama esquemático del proceso de control y robot inteligente de guante y pedrail. e Fotografías de la trayectoria de movimiento del robot de pedrail y el proceso de corte de hilo.

Demostramos el reconocimiento de gestos de las manos utilizando el sensor de tensión de grafeno/Ecoflex. Se han aplicado seis gestos con las manos que provienen de las lenguas de signos para representar los caracteres 'A', 'B', 'E', 'H', 'R' e 'Y', respectivamente, como se muestra en la Fig. 6b. Estos seis caracteres del lenguaje de signos se pueden reconocer y presentar fácilmente según las curvas de respuesta de los cinco sensores de tensión de grafeno/Ecoflex. Esto demuestra su gran potencial de aplicaciones en el reconocimiento de la lengua de signos, beneficiosa para aquellas personas con discapacidad auditiva.

Los sensores de tensión de grafeno/Ecoflex se integraron aún más en sistemas interactivos entre humanos y robots controlados de forma inalámbrica. Se montaron cinco sensores de tensión en un guante delgado y se conectaron con un microcontrolador de placa única, como se muestra en la Fig. 6c y el video complementario 2. Hemos demostrado con éxito las funciones de control dinámico y detección multicanal, demostrando las posibles aplicaciones en el ser humano. Sistemas interactivos de robots.

Finalmente, diseñamos un sistema de control remoto de desactivación de bombas, donde los movimientos del robot pedrail eran inalámbricos y controlados por un sensor inercial de tres ejes. Nuestro sensor de tensión se adjuntó a un dedo de un guante para ejecutar la orden de desactivar la bomba usando una tijera, como se ilustra en la Fig. 6d. En particular, el robot pedrail fue conducido para evitar obstáculos y alcanzar una ubicación objetivo mediante movimientos de la mano, mientras que el cable de alimentación de la bomba simulada se cortó usando la tijera simplemente doblando el dedo (Fig. 6e y Video complementario 3), mostrando el grandes perspectivas de aplicación en vehículos inteligentes diseñados para asistencia remota en tareas extremas y peligrosas en el ámbito militar, o para colectivos vulnerables como discapacitados y personas mayores.

En este estudio, propusimos una metodología mediante la modulación de arrugas jerárquicas y multiescala en un sustrato flexible para integrarlas en sensores de tensión basados en compuestos de grafeno/Ecoflex. El diseño y la fabricación optimizados dotan al sensor de una sensibilidad ultraalta con un GF de 1078,1, una gran capacidad de estiramiento de hasta el 650 %, una respuesta rápida con un tiempo de ~140 ms y una durabilidad de ciclo superior. El sensor puede detectar señales fisiológicas de amplio rango, incluidos movimientos corporales vigorosos, monitorización del pulso y reconocimiento de voz. Aplicamos los sensores propuestos para el monitoreo remoto de la respiración para múltiples usuarios en tiempo real utilizando una plataforma en la nube, mostrando su gran potencial en el Internet de las cosas de salud portátil. Nuestro sensor detectó fácilmente gestos complejos y lenguajes de señas. Además, demostramos la interfaz hombre-máquina mediante el uso de un guante basado en sensores para controlar de forma remota un manipulador externo y realizamos la función de desactivar una bomba de forma remota. Nuestros resultados arrojan luz sobre la aplicación de diagnóstico médico en tiempo real y de largo alcance y asistencia remota para realizar tareas peligrosas en los campos militar e industrial.

Las propiedades materiales del grafeno utilizado en este trabajo se caracterizaron utilizando un espectroscopio Raman (WITec alpha300 R) y un microscopio electrónico de transmisión (TEM, FEI Tecnai G2 F20). El tamaño promedio de la hoja de escamas de grafeno se midió utilizando un microscopio de fuerza atómica (AFM, Bruker Dimension ICON). La morfología de la sección transversal y la topografía de la superficie de muestras de grafeno/Ecoflex se caracterizaron con un microscopio electrónico de barrido (SEM, TESCAN Company). La medición de la tensión-deformación por tracción de los compuestos de grafeno/Ecoflex se realizó a temperatura ambiente utilizando una máquina de prueba de tracción (ZQ-990A), a una velocidad de carga de 5 mm s-1 y una distancia de sujeción de 1 cm. Las señales eléctricas de los sensores se midieron utilizando un medidor de fuente Keithley 2611B.

Los sensores de tensión de grafeno/Ecoflex propuestos se fijaron a varios lugares (p. ej., muñeca, nudillos, codo, abdomen, garganta y cara) de un voluntario utilizando cintas médicas. Los movimientos de las articulaciones y las señales mecánicas de deformación de la piel se detectaron utilizando el sensor de tensión de grafeno/Ecoflex con un medidor de fuente Keithley 2611B.

Se montaron cinco sensores flexibles de grafeno/Ecoflex en cada dedo de un guante y se conectaron al circuito de adquisición. Los datos de respuesta se recopilaron a través de cinco canales ADC y se transmitieron de forma inalámbrica a través de un módulo Bluetooth HC-05 a la computadora. Los datos fueron procesados mediante ingeniería característica para monitorear los gestos de las manos. Para el control en tiempo real de los sistemas manipuladores externos, los datos de respuesta se recopilaron de cada sensor utilizando un chip diseñado (que refleja los estados de los cinco dedos) y luego se transmitieron de forma inalámbrica a una computadora. Los respectivos motores del brazo robótico se activaron de forma inalámbrica basándose en un algoritmo de umbral, utilizando el guante integrado con sensor.

Para demostrar la funcionalidad WIoT y el monitoreo en tiempo real, remoto y de múltiples usuarios, diseñamos una plataforma de nube de datos para lograr el monitoreo en tiempo real de la respiración humana. En comparación con el uso de monitoreo en tiempo real basado en Bluetooth o WiFi (que normalmente tiene una limitación de distancia), el monitoreo de plataforma en la nube en este estudio realmente puede realizar un monitoreo remoto, que se puede realizar en la red mundial sin restricciones de distancia, siempre y cuando ya que los usuarios tienen una conexión a Internet. Otra ventaja es que varios usuarios pueden acceder a los datos en todo el mundo. En este trabajo, colocamos nuestro sensor fabricado en el abdomen del voluntario para monitorear de forma remota la respiración. Los datos obtenidos se analizaron utilizando un circuito divisor de voltaje, conversión A/D y módulos de procesamiento de señales, luego se enviaron a la base de datos para ser almacenados y transmitidos a una plataforma en la nube que construimos nosotros. Los datos se mostraron en tiempo real en la interfaz de la plataforma en la nube y los múltiples usuarios pudieron ver los datos en tiempo real a través del acceso remoto a través de enlaces del Localizador uniforme de recursos (URL).

Para la demostración de la desactivación remota de bombas, nuestro sensor de tensión flexible se combinó con un sensor inercial de tres ejes para detectar movimientos de flexión de dedos y movimientos tridimensionales del brazo de una persona. Los datos del sensor inercial de tres ejes y que se lleva en el cuerpo se utilizaron para controlar de forma inalámbrica los movimientos del robot de pedrail (movimiento hacia adelante, movimiento hacia atrás, giro a la izquierda y giro a la derecha) y los movimientos del brazo robótico, y la selección para controlar el pedrail. El robot o brazo robótico era operado mediante un interruptor de canal. El sensor de tensión flexible de grafeno/Ecoflex se montó en el dedo índice del guante anterior, y los datos de respuesta del sensor flexible se pueden transmitir de forma inalámbrica a un motor en el brazo del robot, realizando así la función de desactivar la bomba.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Descargar referencias

Este trabajo fue apoyado por NSFC (No.52075162), el Programa de Industria Nueva y de Alta Tecnología de la Provincia de Hunan (2020GK2015), el Proyecto de Fondo Conjunto del Ministerio de Educación, el Fondo Excelente para Jóvenes de la Provincia de Hunan (2021JJ20018), el Programa Clave de Investigación y Desarrollo de la provincia de Guangdong (2020B0101040002), la Fundación de Ciencias Naturales de Changsha (kq2007026), el Consejo de Investigación en Ingeniería, Física y Ciencias del Reino Unido (EPSRC EP/P018998/1) y Beca de Intercambio Internacional (IEC/NSFC/201078 ) a través de la Royal Society y la NSFC.

Facultad de Ingeniería Mecánica y de Vehículos, Universidad de Hunan, Changsha, 410082, China

Jian Zhou, Xinxin Long, Jian Huang, Caixuan Jiang, Fengling Zhuo, Chen Guo y Huigao Duan

Centro Nacional de Nanociencia y Tecnología, Beijing, 100190, China

Honglang Li

Facultad de Ingeniería y Medio Ambiente, Universidad de Northumbria, Newcastle upon Tyne, NE1 8ST, Reino Unido

Yong Qing Fu

Instituto para la Innovación del Área de la Gran Bahía, Universidad de Hunan, Guangzhou, 511300, Provincia de Guangdong, China

Huigao Duan

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JZ y XL concibieron la idea del estudio, llevaron a cabo experimentos, contribuyeron al análisis experimental y escribieron el manuscrito, JH contribuyó al análisis experimental, CJ llevó a cabo experimentos de control en tiempo real de manipuladores externos, FZ contribuyó a la caracterización del material y participó. Al dibujar los gráficos, CG contribuyó al monitoreo de la plataforma en la nube, HL contribuyó al circuito de lectura del sensor, YF contribuyó al análisis de datos, lenguaje y escritura en papel, HD proporcionó la plataforma experimental, contribuyó al análisis experimental y escribió el manuscrito.

Correspondencia a Huigao Duan.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Zhou, J., Long, X., Huang, J. et al. Sensores Ecoflex/grafeno mejorados de arrugas multiescala y jerárquicos integrados con interfaces hombre-máquina y plataforma en la nube. npj Flex Electron 6, 55 (2022). https://doi.org/10.1038/s41528-022-00189-1

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Recibido: 19 de enero de 2022

Aceptado: 08 de junio de 2022

Publicado: 05 de julio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00189-1

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